• emulsion
• insecticide
• lipid
• microparticles
• polisaccharide

Oggigiorno gli insetticidi sono comunemente utilizzati in ambito pubblico e privato per il controllo di una o più specie di insetti indesiderati. Essi sono frequentemente formulati assieme a molecole sinergiche che aumentano la tossicità dei principi attivi.
Da una stima dei prodotti agrochimici applicati con le comuni procedure, risulta che solamente lo 0,1% della dose distribuita raggiunge l’insetto target, mentre la restante quantità si disperde nell’ambiente e può causare diversi inconvenienti, come ad esempio pericolo di avvelenamento per altri organismi, contaminazione delle acque nel sottosuolo, volatilizzazione dei principi attivi nell’atmosfera e loro degradazione ad opera della luce solare, della temperatura o idrolisi da parte dell’acqua. Pertanto, per raggiungere concentrazioni efficaci all’eliminazione dei parassiti si devono effettuare ripetute applicazioni aumentando il rischio di comparsa degli effetti indesiderati.
Per tutte queste ragioni, negli ultimi decenni la tecnologia dei prodotti a rilascio controllato, in particolare la microincapsulazione, è stata introdotta in campo agrochimico al fine di aumentare le performance degli insetticidi commerciali. I maggiori benefici che ne derivano includono un aumento nella durata dell’efficacia, una mancata degradazione dei principi attivi da parte delle condizioni ambientali e una diminuzione della dose di applicazione e dei conseguenti effetti collaterali verso ambiente e altri organismi. Tra i materiali utilizzabili per lo sviluppo di microparticelle, lipidi e polisaccaridi possono presentare benefici in termini di rilascio controllato, atossicità ed eco-compatibilità. Per tale motivo, questo progetto di ricerca si è concentrato sulla formulazione di microsfere lipidiche e microcapsule polisaccaridiche. E’ stato utilizzato Gliceril tristearato quale materiale lipidico per l’allestimento di Solid Lipid Microparticles (SLM) mediante la tecnica di fusione-emulsificazione e il sale sodico dell’Acido Alginico quale materiale polisaccaridico per la preparazione di Calcium Alginate Microparticles (CAM) attraverso la tecnica di gelazione ionotropica. Lo scopo del progetto è stato quello di sviluppare due formulazioni ottimali concentrate ad azione insetticida contenenti microparticelle capaci di incorporare saldamente un’alta quantità del principio attivo denominato Active Principle Ingredient A (API-A) e del composto sinergico Active Principle Ingredient C (API-C). Tali formulazioni sono state completate attraverso l’aggiunta, nel mezzo disperdente le microparticelle, di un terzo principio attivo denominato Active Principle Ingredient B (API-B), insieme ad una frazione libera dei principi attivi API-A e API-C.
La ricerca ha comportato uno studio pre-formulativo finalizzato all’individuazione dei parametri preparativi ottimali per la creazione dei microcarriers, una fase di caratterizzazione per definire la forma, le dimensioni, il contenuto in principi attivi delle microparticelle e la loro capacità di rilasciarli in vitro e una fase finale di allestimento delle formulazioni complete e ottimizzate per valutarne la stabilità e l’efficacia in vivo.
Le formulazioni selezionate quali ottimali vantano le seguenti caratteristiche: microparticelle di dimensioni micrometriche appropriate, in vista della loro applicazione commerciale per mezzo di apparati di nebulizzazione, e capaci di incorporare stabilmente nel tempo gli agenti attivi, senza rilasciarne una quantità rilevante in vitro, una prolungata stabilità fisica e un’ottima sospendibilità in acqua, la formazione di un irrilevante residuo in seguito a vaporizzazione del prodotto diluito su una superficie verticale liscia e lucida, ed una efficacia in vivo maggiore e prolungata nel tempo a confronto con un prodotto commerciale.

Nowadays, insecticides are commonly used in agricultural, public health, and industrial applications, as well as for household and commercial purposes. They are agents of chemical or biological origin, natural or synthetic, applied in several formulations and delivery systems that control one or more species of insects considered as undesirable pests. Insecticides are frequently co-formulated with synergists that enhance the toxicity of the active ingredients. However, from an estimation of the total agrochemicals used in crop protection and distributed with common procedures, only 0.1% reach the target pest while the rest enters the environment and may cause different drawbacks, such as poisoning hazards to non-target organisms including humans, ground water contamination, volatilization, insecticide destruction by light, temperature or even water (hydrolysis). For this reason, repeated application of insecticides become hence necessary to effectively check the target plagues, consequently increasing the inconveniences derived and the probability that insects become resistant to these compounds. For this reason, in the last few decades the controlled release technology, in particular microencapsulation, was extended to agrochemical industry in order to improve the performance of insecticide use. The most important benefits of microencapsulation arise from prolonged efficacy, prevention of insecticide degradation by environmental conditions, reduction of application dose, and, consequently, of side effects for non-target organism and environment. Among the materials usable to develop microparticles, lipids and polysaccharides can provide benefits in terms of controlled release, atoxicity and eco-friendly approach. Therefore, in the present research study lipid microspheres and polysaccharide microcapsules were formulated. Glyceryl tristearate, as the lipid material for the preparation of Solid Lipid Microparticles (SLM) by means of the melt-emulsification technique, and alginic acid sodium salt, as the polysaccharide material for the preparation of Calcium Alginate Microparticles (CAM) by using ion-gelation technique, were selected as suitable materials. In particular, the project aimed to design a concentrated insecticide formulation containing microparticles capable of permanently incorporating a high amount of a mixture insecticide/synergistic, named Active Principle Ingredient A (API-A) and synergistic Active Principle Ingredient C (API-C), respectively. The formulation was enriched with an unencapsulated compound, named Active Principle Ingredient B (API-B), as well as a free fraction of both API-A and API-C. The research involved a pre-formulation study to define the optimized microencapsulated products, a microparticles characterization step to determine microcapsules shape, size, APIs content and in vitro release, and a final formulation design evaluated for suspension stability and in vivo effectiveness. The optimized formulations exhibited micrometer size proper for use with nebulizers, stable long-term incorporation of the active agents within the microcarriers without a relevant in vitro release, suitable and prolonged physical stability, optimal suspensibility, imperceptible faded spot after vaporization on a vertical smooth and shiny wall, and a higher in vivo effectiveness compared to a commercial product.