Riassunto analitico
Le specie fortemente ossidanti sono sostanze chimiche comunemente impiegate in una serie di processi industriali, come la sintesi di composti organici ed inorganici, lo sbiancamento di fibre tessili e pasta di cellulosa, il trattamento delle acque potabili e reflue. E’ evidente come i forti ossidanti devono essere determinati in matrici complesse e molto differenti tra loro, in un ampio intervallo di concentrazione. In questo lavoro di Tesi, tra i differenti forti ossidanti, si è scelto di prestare particolare attenzione all’acqua ossigenata in quanto rappresenta una delle specie chimiche più impiegate. I protocolli attualmente utilizzati per la quantificazione di tale analita richiedono approcci off-line o at-line, come le titolazioni. Tali metodiche analitiche soffrono spesso di forti inconvenienti quali, ad esempio, la necessità di un operatore esperto e l’impossibilità di fornire dati analitici in continuo. L’uso di sensori amperometrici può superare questi inconvenienti, permettendo al sistema di misura di operare on-line o in-line. Questi sistemi possiedono numerosi vantaggi, come la possibilità di essere impiegati in matrici molto complesse (anche torbide o semisolide), il basso costo, la semplicità costruttiva (non si hanno parti in movimento); inoltre, la strumentazione è facile da utilizzare e la risposta si ottiene rapidamente E’ ben evidente dai lavori di letteratura che sono stati sviluppati differenti sistemi elettrodici per la determinazione delle specie fortemente ossidanti. Nella maggior parte dei casi il materiale dell'elettrodo è basato su oro, platino o carbonio. Sfortunatamente tali materiali elettrodici soffrono di gravi problemi nel fornire risposte ripetibili e riproducibili per diversi analiti, in particolare nel caso di matrici reali. Le ragioni principali risiedono nell’avvelenamento della superficie dell'elettrodo. Inoltre, i metodi elettroanalitici e i dispositivi più comunemente impiegati prestano particolare attenzione alla determinazione di analiti presenti in tracce; tuttavia la determinazione ad alte concentrazioni è di particolare importanza in contesti industriali e ambientali. Infine, la maggior parte dei sistemi elettrodici potenzialmente idonei per applicazioni in impianti impiegano una membrana. Sfortunatamente, tale approccio soffre di gravi inconvenienti, come la limitata stabilità nel tempo della membrana stessa e la necessità di lavorare in presenza di un flusso ben definito di matrice e in un ristretto intervallo di temperatura. In questo lavoro di Tesi è stato investigato un nuovo materiale elettrodico per la determinazione di forti ossidanti ad alte concentrazioni. In particolare è stata studiata la risposta elettrochimica in presenza di acqua ossigenata in un ampio intervallo di concentrazione (da 10 a 500 mM) a valori di pH compresi fra 3 e 5. Va tenuto presente che tale materiale non è mai stato precedentemente impiegato per la determinazione delle specie ossidanti in tali condizioni sperimentali. Sono state costruite curve di calibrazione e superfici di risposta sia in soluzioni tampone che in matrice reale; in particolare, sono state impiegate come matrici reali reflui derivanti da depuratori civili e industriali. Il responso elettrochimico si è dimostrato in entrambi i casi estremamente ripetibile e riproducibile, come testimoniato dal trattamento statistico dei dati. Infine, la superficie elettrodica è stata caratterizzata mediante microscopia elettronica a scansione e spettroscopia Raman in situ per verificare l'influenza dell’acqua ossigenata sull'elettrodo.
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