Riassunto analitico
Il presente progetto di dottorato riguarda il controllo e la riduzione dell’attrito tra controparti di acciaio, sia in contatto lubrificato che a secco, grazie all’applicazione di un ‘pattern’ e/o di un ricoprimento di diamond-like carbon (DLC). I ‘pattern’ di scavi permettono di aumentare la capacità di carico e la resistenza all’usura, contribuendo inoltre a ridurre il coefficiente di attrito (CoF). Infatti, possono funzionare sia da trappole per detriti, che da fonti secondarie di lubrificanti o fornire un supporto idrodinamico addizionale. I rivestimenti di DLC sono ricoprimenti auto-lubrificanti e prottettivi molto diffusi, grazie alle rimarchevoli proprietà meccaniche come il basso attrito, l’elevata resistenza all’usura, l’inattività chimica e l’elevata durezza. Il comportamento tribologico del DLC dipende fortemente dall’ambiente di misura e dal contenuto di idrogeno e di sp3 nel rivestimento stesso. Tuttavia, il meccanismo alla base del basso CoF dei ‘film’ di DLC non è stato completamente chiarito. La nostra ricerca mira a identificare se sia attribuibilr alla passivazione superficiale o alla grafitizzazione, con misure tribologiche in atmosfera controllata e analisi dell’alterazione chimica delle superfici testate. Per il progetto su ‘texturing’ abbiamo realizzato un ‘pattern’ di scavi su pin di acciaio 100Cr6 usando un laser infrarosso a nanosecondi, grazie alla collaborazione col LEO lab (Dipartimento di Scienze della Vita, Unimore, Modena, Italia). Sono stati realizzati scavi circolari di pochi micrometri di profondità e diametro con una desnità superficiale nominale tra 2 e 10%. Un apparato ‘pin-on-disk’ e un olio motore commerciale (87,42 cSt a 40°C) sono stati utilizzati per i test tribologici in piena lubrificazione. Le curve di Stribeck hanno mostrato una riduzione del CoF per i campioni lavorati nella regione di lubrificazione mista, rispetto al pin piatto. Inoltre, abbiamo osservato che il diametro maggiore (25 μm) associato alla profondità superiore (6,5 μm) consentono di ottenere un minor CoF per una data densità, mentre fissata le dimensioni dello scavo una maggiore densità porta sia un minor CoF che uno spostamento verso velocità inferiori della transizione tra lubrificazione mista e ‘boundary’. L’altro progetto riguarda l’ottimizzazione del processo di produzione dei ricoprimenti di DLC per PVD (magnetron sputtering) al SUP&RMAN lab (FIM, Unimore) e per ‘plasma enhanced chemical vapour deposition’ (PECVD) al Fraunhofer Institute for Mechanics of Materials IWM (Freiburg, Germany). Abbiamo realizzato sia un’indagine chimica (X-ray Photoelectron Spectroscopy, Raman) che meccanica (CoF, adesione, durezza) dei ricoprimenti prodotti. Il DLC prodotto per magnetron sputtering, sebbene mostri buone qualità tribologiche, ha una bassa durezza e delle scarse proprietà meccaniche che hanno impedito di applicarlo alle ‘texture’. D’altra parte, il DLC prodotto per PECVD ha sia un basso CoF che buone proprietà meccaniche per cui è stato selezionato per la combinazione con i ‘pattern’. Tuttavia, l’unione di DLC e ‘texture’ superficiale, pur portando effetti benefici in regime di lubrificazione ‘boundary’, non raggiunge le performance del pin piatto ricoperto in quanto a riduazione del CoF. Questo risultato è probabilmente dovuto alla differenza di durezza dei materiali associati (acciao ~8GPa, DLC ~20GPa), dal momento che i bordi degli scavi potrebbero diventare siti di nucleazione degli stress e aumentare l’usura. Possiamo concludere che sebbene i ‘pattern’ superficiali e i ‘film’ di DLC portino a una riduzione dell’attito singolarmente, la loro combinazione è tutt’altro che scontata e può non risultare in una riduzione dell’attrito.
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Abstract
The present work deals with the control and reduction of friction for sliding steel counterparts, in both lubricated and dry contact, coupling two different strategies, the application of micrometric textures (project1) and diamond-like carbon (DLC) coatings (project2).
On the one hand, it is widely recognized that a pattern of dimples might enhance the load-carrying capacity and the wear resistance, while reducing the friction coefficient. In fact, micro-dimples can behave as traps for wear debris, lubricant reservoirs as well as micro-hydrodynamic bearings.
On the other hand, DLC is one of the most common solid lubricants and protective coatings, due to its outstanding mechanical properties, such as low coefficient of friction (CoF), high wear resistance, chemical inertness and high hardness. The friction behavior of DLC films strongly depends on the tribochemical reactions at the contact, related to the environmental conditions, the hydrogen and sp3 content in the film. However, the mechanisms underlying the DLC self-lubricating behavior are not fully clarified yet.
For the 1st project (texturing), we produce patterns on 100Cr6 steel pins using an IR ns-pulsed Nd:YAG laser, thanks to the collaboration with the LEO lab (Dipartimento di Scienze della Vita, Unimore, Modena). The realized patterns are made by circular dimples characterized by diameter and depth of few micrometres, with nominal coverage fractions between 2 and 10%.
We use a pin-on-disk apparatus and a commercial motor oil (87,42 cSt at 40°C) for the full lubrication tests. In general, the Stribeck curves obtained show that micrometric textures are effective in reducing friction in the mixed-lubrication regime compared to the flat surface.
The tribological behavior of the system have been investigated systematically varying the geometrical parameters, namely diameter, depth and dimples density. The lower CoF has been observed for dimples with the larger value of diameter and depth, while for a given dimple size, a higher surface coverage provides both a CoF reduction and a shift of mixed lubrication regime to lower sliding velocity.
The 2nd project (DLC) deals with the optimization of the DLC film produced by PVD (magnetron sputtering) at SUP&RMAN lab of the FIM Department (Unimore, Modena) and by plasma enhanced chemical vapour deposition (PECVD) at the Fraunhofer Institute for Mechanics of Materials IWM (Freiburg, Germany). Our research aim is also to determine whether surface passivation or sliding-induced graphitization are responsible for DLC low friction, performing tribological tests in controlled atmosphere and monitoring the chemical modification of the surface after sliding. We perform both chemical (X-ray Photoelectron Spectroscopy, Raman) and mechanical (CoF, adhesion and hardness) analyses of the deposited films. On the one hand, DLC films produced by magnetron sputtering show good tribological characteristics but poor mechanical properties, on the other hand CVD coating has both a low CoF and a high hardness. So, we decide to use the CVD DLC to cover the patterns.
The 3rd phase consists in the combination of the former two, in order to verify if the final tribological properties are improved. We find that their union could not lead to a friction reduction as a flat coated pin, even if it provides beneficial effects in boundary lubrication for the smaller textures. This behavior is probably due to the difference in the material hardness (steel substrate ~8GPa, DLC film ~20GPa), since the dimple edges could become stress nucleation sites and enhance wear.
It is worth noting that even if surface texture and DLC coating could reduce friction separately, their combination is challenging and it doesn’t always lead to a tribological improvement.
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