Riassunto analitico
L’Aerosol Deposition (AD) è una tecnica di deposizione allo stato solido che può essere impiegata per ottenere rivestimenti densi a partire da polveri ceramiche molto fini, evitando la formazione di fasi secondarie indesiderate. Il presente lavoro di tesi si è concentrato sull’ottimizzazione dei parametri di deposizione per la produzione di rivestimenti in CuFeO2 che potrebbero essere applicati come semiconduttori.
La polvere di CuFeO2 è stata sintetizzata attraverso una reazione allo stato solido, a partire da due precursori - ematite (Fe2O3) e cuprite (Cu2O) – e poi macinata finemente.
Sono state effettuate più sessioni di spruzzatura durante le quali sono stati fatti variare diversi parametri di deposizione: (i) il tipo di carrier gas, (ii) la portata, e (iii) la temperatura del substrato durante la deposizione.
La composizione chimica e la struttura cristallina delle polveri e dei rivestimenti sono stati studiati tramite diffrazione a raggi X e spettroscopia Raman. La morfologia e lo spessore dei rivestimenti sono stati valutati sia attraverso analisi al microscopio elettronico a scansione (SEM) che tramite microscopio confocale, mentre le proprietà meccaniche sono state investigate tramite nano-indentazione strumentata.
Infine, l’interazione tra le singole particelle di CuFeO2 ed il substrato (acciaio AISI 304) è stata valutata tramite wipe test e seguente analisi al FIB-SEM.
I risultati delle analisi suggeriscono che l’utilizzo di Elio come carrier gas è essenziale per ottenere dei rivestimenti densi e ben adesi al substrato. Inoltre, il riscaldamento del substrato durante il processo di deposizione migliora ulteriormente la qualità dei rivestimenti, senza provocare la formazione di fasi secondarie.
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Abstract
Aerosol Deposition (AD) is an innovative spraying technique that allows to deposit fine ceramic powders and obtain dense and pure coatings.
This study is focused on the optimization of the aerosol deposition parameters to obtain dense and well-bonded CuFeO2 coatings that can be applied as semiconductors.
The feedstock powder was synthesized starting from two powder precursors, hematite (Fe2O3) and cuprite (Cu2O).
Different process parameters were varied during deposition: (i) the carrier gas, (ii) the gas flow and (iii) substrate temperature.
Powder and coating’s chemical composition and crystal structure have been investigated by X-ray Diffraction and Raman spectroscopy.
Coatings thickness and surface morphologies have been studied by scanning electron microscopy (SEM) and confocal microscopy, while mechanical properties have been evaluated by nano-indentation. In addition, wipe tests and subsequent focused ion beam scanning electron microscopy (FIB-SEM) were employed to understand how single CuFeO2 particles interact with the substrate (AISI 304 steel).
The results suggest that using He as carrier gas can guarantee denser, thicker, and better coatings, especially when a gas flow of 10 or 40 l/min is employed. Moreover, as the substrate temperature increases, the quality of the coating improves, without new phases formation.
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