Riassunto analitico
In campo enologico, il controllo ed il monitoraggio di parametri relativi alla maturazione delle uve destinate alla vinificazione è un aspetto molto importante, dal momento che il grado di maturazione influisce sulla qualità del vino risultante. Tra i parametri indicativi della maturazione si possono annoverare, tra gli altri, zuccheri semplici, come glucosio e fruttosio, vari acidi organici e composti fenolici, come gli antociani, responsabili del colore delle uve rosse. In questo contesto, studi precedenti effettuati dal gruppo di ricerca nell’ambito del quale è stata svolta la presente tesi sono stati rivolti alla valutazione dell’efficacia dell’impiego di tecniche analitiche rapide e non distruttive, quali ad esempio metodi elettrochimici e di analisi dell’immagine, ai fini della determinazione dei principali parametri correlati al grado di maturazione dell’uva. A completamento di questi studi, per una migliore comprensione delle modificazioni che avvengono a livello di composizione durante la maturazione, nel presente lavoro di tesi la spettroscopia di Risonanza Magnetica Nucleare (NMR) è stata impiegata quale tecnica analitica in grado di rilevare simultaneamente la presenza di tali sostanze su campioni di mosto tal quale. Lo studio è stato condotto su uve provenienti da 3 differenti vitigni di Lambrusco: Ancellotta, Marani e Malbo Gentile. Campioni replicati sono stati raccolti a 5 diversi tempi di maturazione e sono stati analizzati mediante spettroscopie 1H-NMR e 13C-NMR, considerando diverse modalità di acquisizione. Il lavoro si è quindi focalizzato sull’individuazione delle regioni spettrali informative rispetto ai diversi parametri chimico-fisici legati alla maturazione delle uve. Per mettere in evidenza la relazione tra i parametri misurati e gli spettri NMR si è fatto uso di tecniche chemiometriche, quali l’Analisi delle Componenti Principali (PCA) come tecnica esplorativa e Partial Least Squares (PLS) per la creazione modelli di calibrazione. In generale, i risultati ottenuti confermano l’NMR come una tecnica sensibile per l’individuazione delle sostanze organiche di interesse enologico anche su campioni tal quali, ovvero non sottoposti a processo di estrazione/purificazione. In particolare, l’impiego di PLS è stato prevalentemente finalizzato alla creazione di modelli utili allo studio dettagliato del processo di maturazione, seguendo l’evoluzione delle specie chimiche coinvolte attraverso l’interpretazione dei contributi spettrali ai modelli stessi. Questo ha reso possibile l’identificazione delle molecole principalmente coinvolte nel processo di maturazione delle uve oggetto del presente studio, la migliore comprensione dell’evoluzione nel tempo di queste specie chimiche, nonché la valutazione delle principali differenze riscontrate tra i diversi vitigni presi in esame.
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Abstract
In the oenological field, control and monitoring is a very important aspect, because the degree of maturation affects the quality of the wine. Among the indicative parameters of maturation can be included, among others, simple sugars, such as glucose and fructose, various organic acids and phenolic compounds, such as anthocyanins, responsible for the color of red grapes.
In this context, previous studies carried out by the research group in which this thesis was carried out have been aimed at evaluating the effectiveness of the use of rapid and non-destructive analytical techniques, such as electrochemical methods and image analysis, for the purpose of determining the main parameters related to the degree of ripeness of the grapes. To complete these studies, for a better understanding of the changes occurring at the level of composition during maturation, in the present thesis the Nuclear Magnetic Resonance (NMR) spectroscopy has been used as an analytical technique capable of simultaneously detecting the presence of these substances on samples of must as such.
The study was conducted on grapes from 3 different Lambrusco vines: Ancellotta, Marani and Malbo Gentile. Replicated samples were collected at 5 different maturation times and were analyzed by 1H-NMR and 13C-NMR spectroscopies, considering different acquisition modalities.
The work has therefore focused on the identification of the informative spectral regions in relation to the different chemical-physical parameters linked to the maturation of the grapes. To highlight the relationship between the measured parameters and the NMR spectra, we used chemometric techniques, such as Principal Components Analysis (PCA) as an exploration technique and Partial Least Squares (PLS) for the creation of calibration models.
In general, the results obtained confirm NMR as a sensitive technique for the identification of organic substances of oenological interest even on samples as they are, ie not subjected to extraction / purification process.
In particular, the use of PLS was mainly aimed at creating models useful for the detailed study of the maturation process, following the evolution of the chemical species involved through the interpretation of spectral contributions to the models themselves. This made it possible to identify the molecules mainly involved in the maturation process of the grapes of the present study, the best understanding of the evolution over time of these chemical species, as well as the evaluation of the main differences found between the different vines examined.
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