Riassunto analitico
Questo progetto di tesi è dedicato allo sviluppo di una nuova stazione sperimentale per la spettroscopia di assorbimento di raggi X (XAS) su campioni in fase liquida nel range dei raggi X soffici. L'applicazione della spettroscopia di assorbimento di raggi X soffici ai liquidi rappresenta ancora oggi una sfida: in questo intervallo di energia i fotoni sono fortemente assorbiti in poche centinaia di nanometri da campioni in fase liquida e pressioni di gas vicine a quelle atmosferiche provocano l'estinzione totale del fascio nel giro di pochi millimetri. Campioni liquidi convenzionali, la cui pressione di vapore è molto superiore alle condizioni di alto vuoto richieste per lavorare nel range dei raggi X soffici, non sono facilmente accessibili con questa tecnica a causa di notevoli difficoltà tecniche che ostacolano l’ottenimento di campioni omogenei e stabili.
In questo lavoro di tesi è stato implementato un sistema di ugelli gas-dinamici, che permette di generare in vuoto un getto di liquido piatto, ottenuto comprimendo un getto cilindrico centrale con un gas vettore. L'ugello è stato utilizzato per costruire un sistema di “sample delivery” che fornisce un getto di liquido la cui superficie piana e il cui spessore sub-micrometrico consentono di effettuare misure XAS in trasmissione.
L'attività sperimentale, svolta presso il sincrotrone Elettra, è stata finalizzata a valutare le prestazioni del sistema a getto di liquido sia per quanto riguarda la sua stabilità temporale che la sua capacità di permettere l’acquisizione di spettri di assorbimento di raggi X nel range di raggi X soffici.
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Abstract
This thesis project is devoted to the development of a new experimental end-station for X-ray absorption spectroscopy (XAS) on liquid phase samples in the soft x-ray photon energy range. The application of soft X-ray XAS to liquids still represents a challenge: in this energy range photons are strongly absorbed in a few hundreds of nanometres by liquid materials and gas pressures close to atmospheric ones cause the total extinction of the photon beam in a few millimetres. Conventional liquid samples, whose vapour pressure is much higher than the high vacuum conditions required to work in the soft x-ray energy range, appear not to be easily accessible by this technique since considerable technical difficulties arise in trying to obtain homogeneous and stable samples.
In this thesis work, a gas dynamic nozzle system, which allows to generate a flat jet in vacuum by compressing a central cylindrical liquid jet with a carrier gas, has been implemented. The nozzle was used to build a delivery system providing a liquid-jet whose flat surface and sub micrometric thickness allows for XAS measurements in transmission geometry.
The experimental activity, carried out at Elettra synchrotron, was aimed at assessing the performance of the liquid jet setup as regards both its temporal stability and its ability to enable the acquisition of x-ray absorption spectra at relevant energies in the soft x-ray range of the electromagnetic spectrum.
The temporal stability was studied with water and ethanol samples while proof of principle spectroscopic measurements were obtained on some samples (glycine and ammonium iron(III) oxalate) dissolved in aqueous solution, which provided promising results in the soft x-ray energy range.
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