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• nichel-titanio
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Scopo: Questo studio riguarda l’analisi dell’usura durante l'uso e la misurazione della resistenza a fatica ciclica di due strumenti reciprocanti in nichel-titanio: Genius 25, .04 (Ultradent products, Inc., South Jordan, UT, USA ) e Reciproc R25 25, .08 (VDW, Monaco di Baviera, Germania). Inoltre è stato realizzato un dispositivo specifico per la misurazione accurata e ripetibile della resistenza a fatica ciclica.
Metodologia: L’usura degli strumenti durante l’uso è stata valutata con un utilizzo ex-vivo di cinque file per tipologia. Le caratteristiche metallurgiche e morfologiche degli strumenti sono state analizzate prima e dopo l'uso, verificando un eventuale degrado. Analisi al microscopio elettronico a scansione e microanalisi chimica EDX sono state utilizzate per studiare la morfologia superficiale degli strumenti. La microstruttura della lega è stata studiata analizzando una sezione metallografica con microscopia ottica. La composizione di fase, a temperatura ambiente, è stata valutata con un test di diffrazione a raggi X (XRD). Le proprietà termiche sono state studiate con un'analisi calorimetrica a scansione differenziale (DSC). La Nano-durezza ed il modulo di elasticità sono stati studiati usando un test di nano-indentazione.
I test di resistenza a fatica ciclica sono stati eseguiti su 10 Genius e 10 Reciproc nuovi. Per tale scopo è stato progettato un dispositivo specifico, costituito da un supporto per manipolo e da un canale artificiale calibrato (angolo di 60 ° e raggio di curvatura di 4,0 mm). Le distribuzioni dei valori di "tempo a frattura" misurati sono state valutate con il t-student test per confrontare le medie, misurando la normalità delle distribuzioni con il test Shapiro-Wilk. L'analisi statistica è stata eseguita con il software STATA (versione 11). La superficie di frattura dei campioni, dopo il test di a fatica ciclica, è stata analizzata al SEM.
Risultati: Durante la strumentazione ex-vivo due su cinque Reciproc si sono fratturati. Al contrario, nessuna frattura è stata registrata per i Genius ma due dei cinque campioni testati hanno mostrato una despiralizzazione. L'analisi morfologica degli strumenti prima e dopo l'utilizzo ha mostrato differenze superficiali. L'analisi metallografica ha mostrato che sia i Genius sia i Reciproc sono composti da grani lamellari orientati casualmente e non ci sono differenze tra file nuovi ed usati. L’analisi XRD mostra austenite (reticolo cubico a faccia centrata) come fase prevalente sia negli strumenti nuovi sia in quelli usati. L’analisi DSC ha mostrato una differenza tra le temperature di transizione tra Genius e Reciproc mentre non ci sono differenze tra file nuovi ed usati. La durezza e il modulo di elasticità dei Genius si mantiene costante prima e dopo l’uso, mentre i Reciproc mostrano una leggera diminuzione della durezza e un aumento del modulo elastico.
I Genius hanno una resistenza a fatica ciclica più alta rispetto ai Reciproc (P<0,0001). L'analisi frattografica dei Reciproc mostra la presenza di un’area caratterizzata da frattura fragile ed una da frattura duttile. Diversamente la superficie di frattura dei Genius appare puramente duttile.
Conclusioni: Il dispositivo per la prova di fatica ciclica, realizzato per questo studio, ha permesso una determinazione precisa del tempo di frattura. Nonostante presentino caratteristiche metallurgiche simili, i Genius mostrano una resistenza a fatica ciclica più alta rispetto ai Reciproc (P<0,0001). Ciò è stato attribuito alla maggiore duttilità della lega dei Genius, messa in evidenza dall’analisi frattografica. Tale duttilità è certamente indotta dai diversi trattamenti termici delle leghe, come testimoniano le diverse temperature di transizione martensite-austenite identificate per i due file.

Purpose: The following study concerns the evaluation of the files degradation during use and the measurement of the cyclic fatigue resistance of two reciprocating nickel-titanium files: a Genius file size 25, .04 taper (Ultradent products, Inc, South Jordan, UT, USA) and a Reciproc R25 size 25, .08 taper (VDW, Munich, Germany). Also the development and manufacturing of a specific device for the accurate and repeatable measurement of the cyclic fatigue resistance was carried on. Methodology: The assessment of the file degradation during use has been performed by ex-vivo usage test of five files per type. Before and after usage, the files have been characterized to study their metallurgical features and identify eventual modifications of degradation induced by the used. Scanning electron microscopy and EDS microanalysis were used to study the surface morphology of the files. Metallographic analysis of the files cross section has been performed to assess the microstructure of the alloy. The room temperature phase composition of the files was assessed by X-ray diffraction test (XRD). A differential scanning calorimetry analysis (DSC) was used to evaluate the phase transformation temperatures. Nano-hardness and modulus of elasticity were also investigated using depth-sensing nano-indentation test. The cyclic fatigue resistance tests were performed on 10 new Genius and 10 new Reciproc files. A specific mechanical device consisting of an handpiece holder and a calibrated artificial canal (60° angle and 4.0 mm radius of curvature) has been designed for the purpose. The normal distribution of recorded “time to fracture” values were evaluated by the Student’s t test to compare means. The Shapiro-Wilk normality test was used to verifying the normal distribution of the results. The Statistical analysis was performed using STATA version 11. Fracture analysis on cyclic fatigue test samples has also been performed by SEM analysis of the fractured surface. Results: During the ex-vivo instrumentation, two over five Reciproc R25 tested files undergone fracture. Differently, no fractures were registered for the Genius files but only plastic deformation and spiral unwinding was observed on two over five tested samples. The analysis of the files surface morphology, before and after used, showed superficial differences. The metallographic analysis did not showed differences between the files microstructures, which appear to be fully composed of randomly oriented lamellar grains; no differences between new and used files. The XRD diffraction patterns show that both new and used files are almost only composed of face centered cubic austenite. A difference between the transition temperatures was observed between Genius and Reciproc files with the differential scanning calorimetry analysis. No significant hardness and elastic modulus differences were observed between the new and used Genius files, while Reciproc files show a slight decrease of hardness and increase of elastic modulus after usage. Genius files have a higher cyclic fatigue resistance compared with Reciproc (P<0.0001). The fractographic analysis of the Reciproc files shows the presence of two areas where brittle and ductile fracture mechanism can be clearly distinguished. Differently, the Genius files fracture surface appears homogeneously covered by ductile dimples. Conclusions: The cyclic fatigue test device developed for this study allowed an accurate determination of the time to fracture. Despite similar metallurgical features, the Genius files showed a higher cyclic fatigue resistance compared with Reciproc R25 (P<0.0001). This was attributed to the overall higher ductility of the alloy, evidenced by the fractural analysis test. Such a difference is certainly induced by different thermal treatments of the alloys, as testified by the different martensite–austenite transition temperatures identified for the two files.