Riassunto analitico
Questo studio si pone come obiettivo quello di ottimizzare la composizione degli smalti industriali ceramici idonei per il processo di tempra grazie al quale la piastrella possa acquisire funzionalità come ad esempio maggior resistenza meccanica, minor facilità alla scalfitura e all’abrasione.
Inanzitutto in collaborazione con diversi colorifici ceramici, sono state studiate le fritte attualmente da loro disponibili in commercio; sono quindi state fuse a temperatura di 1550°C in crogioli di platino, per poi essere tagliate e lappate presso i laboratori DIEF ottenendo forme per lo più regolari, idonee alle caratterizzazioni mediante Microscopia a scansione elettronica (SEM) e Microanalisi per spettrometria per dispersione di energia (EDS). Infine i campioni sono stati immersi in un bagno di KNO3 avente purezza 99% alla temperatura di 450°C per 2h.
In particolare, grazie alla rilevazione tramite SEM, la profondità di tempra viene valutata come la variazione della quantità di ossidi K2O e di Na2O, proporzionalmente alla all’aumentare dalla distanza dalla superficie temprata. Conseguito tale risultato, è stata fornita ad una ditta produttrice di piastrelle ceramiche, la fritta commerciale più idonea allo scambio chimico da applicare su campioni di piastrelle di gres, porcellanato di uguali dimensioni quadrate con lato 5cm.
Le piastrelle smaltate sono state in seguito immerse in un bagno di sali fusi di KNO3 avente purezza 99%, presso i laboratori Unimore, per essere temprate chimicamente alla temperatura di 450°C per 1h e 2h. Successivamente tali piastrelle sono state caratterizzate, insieme a quelle tali quali, per valutarne le proprietà e le differenze sia dal punto di vista meccanico, sia cromatico e soprattutto la profondità di tempra nello smalto (per quelli trattati chimicamente).
In virtù delle prove effettuate tra i campioni tal quali e quelli temprati sono inalterati sia il colore sia l’assorbimento d’acqua, valutandone il valore medio e confutandolo tramite una bassa deviazione standard. Rilevante è invece l’aumento di resistenza meccanica dovuta alla tempra superficiale dello smalto.
In seguito ad ampia caratterizzazione di tali materiali ed alla ricerca bibliografica, è stata poi formulata, presso i laboratori dell’Università di Modena e Reggio, una nuova composizione di fritta tale da migliorare ed affinare il processo di scambio ionico durante la tempra chimica. In particolare, quest’ultima composizione, si basa sull’introduzione di P2O5 in sostituzione ad una parte di moli di B2O3.
Dall’analisi dei risultati è stato possibile rilevare che la nuova fritta ha dato valori migliori di profondità di tempra rispetto a quelle commerciali iniziali; per questo è stata impostata una prima configurazione del piano sperimentale mediante Design of Experiment (DoE), attraverso la caratterizzazione di 18 provini sui quali ed in seguito, effettuare le precedenti procedure di analisi. Il piano DoE ha dovuto tenere conto di alcune problematiche di tipo sperimentale dovute all’introduzione di P2O5 tra cui temperatura di fusione superiore ai 1550°C e miscelazioni non omogenee.
Una volta conseguito il dato atteso di profondità di tempra, è avvenuta la validazione del metodo sperimentale utilizzato in partenza, attraverso l’analisi della varianza (ANOVA) dalla quale si sono ricavati i range di valori migliori per la composizione. La trattazione è basata sull’analisi di miscela (Mixture Design) per cui la risposta misurata, si assume dipenda solo dalle proporzioni concernenti gli elementi della fritta. Risulta dunque che l’influenza dei singoli componenti è molto minore rispetto all’alterazione riportata dall’iterazione tra due di essi (in particolare il binomio P2O5 – Na2O ed P2O5 – Li2O).
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