• Al2O3-TiC
• characterization
• mechanical
• properties
• sintering

Abstract
Questa tesi di laurea tratta della sintesi e caratterizzazione di compositi a base allumina, con carburo di titanio come fase secondaria. Lo scopo principale del lavoro è di paragonare la microstruttura e le proprietà meccaniche dei compositi, misurando densità, micro-durezza, resistenza a flessione e tenacità a frattura. Due polveri di allumina-α e TiC, fornite da diversi produttori, sono state usate come materie prime.
Quattro compositi costituiti da 70 wt% di Al2O3 e 30 wt% TiC sono stati realizzati combinando le diverse materie prime. Il mescolamento delle materie è stato compiuto mediante macinazione in un mulino a biglie, usando acqua deionizzata come mezzo di macinazione. Prima del mescolamento, la stabilità della sospensione è stata ottimizzata identificando l’intervallo di pH che massimizzasse il modulo del potenziale zeta della sospensione per le sospensioni delle materie prime in acqua. Sono stati valutati gli effetti del tempo di macinazione sulla distribuzione delle dimensioni delle particelle e sulle proprietà meccaniche, applicando due tempi di macinazione, di 2 e 6 ore, su ciascuna miscela. L’evoluzione della distribuzione delle particelle durante la macinazione è stata analizzata tramite analisi di diffrazione ai raggi laser, compiuta dopo 2, 4 e 6 ore. Dopo la macinazione, le polveri sono state congelate mediante azoto liquido e l’acqua congelata è stata sublimata a -80°C e 0.02mbar per 72 ore. Sia i materiali che le polveri miscelate ed essiccate sono state analizzate mediante XRD, SEM e BET. I verdi sono stati ottenuti pressando le miscele secche con pressione uniassiale a 200 MPa. La porosità dei corpi verdi è stata misurata con porosimetria a mercurio.
Tutti i corpi verdi sono stati sinterizzati senza l’aiuto della pressione. Un lotto di polvere Al2O3-C-TiC è stato introdotto nel forno insieme ai verdi, per saturare l’atmosfera con specie gassose del Ti, Al e C, al fine di aiutare la densificazione riducendo la sublimazione delle stesse specie dai campioni. Le prove di sinterizzazione sono state condotto a T crescenti (da 1740°C a 1860°C), per identificare la temperatura che conducesse a più alte densità (misurate con principio di Archimede). Densità finali più grandi del 98 % rispetto alla teorica sono state raggiunte da tutte le miscele. La microstruttura e composizione delle fasi sono state valutate mediante SEM e XRD. I risultati sono stati paragonati con quelli ottenuti sulle miscele di polveri non lavorate, per valutarne la microstruttura e l’evoluzione della composizione delle fasi durante la sinterizzazione. La conducibilità elettrica, durezza Vickers, tenacità a frattura e modulo di Young dei corpi sinterizzati sono stati misurati. Sono state raggiunte tenacità a durezze fino a 3.9 MPa·m0.5 e 18.28 GPa, rispettivamente; non si sono osservati grosse variazioni incrementando le ore di macinazione. Diversamente, si è osservato un trend decrescente all’aumentare del tempo di macinazione per la resistività elettrica, i cui i valori variano da 8.43·10-5Ωm a 3.62·10-5 Ωm. Una generale riduzione dei valori di resistenza a flessione ha interessato tutti gli otto compositi aumentando il tempo di macinazione, con il più alto carico di rottura e relativa deviazione standard di 623.6 MPa e 8.697%, rispettivamente.

Abstract This master thesis deals with the synthesis and characterization of Al2O3-based composites, with titanium carbide as a secondary phase. The main aim of the work is to compare the microstructure and the mechanical properties of the composites, by measuring density, micro-hardness, flexural strength and fracture toughness. Two α − alumina and two TiC powders, provided by different manufacturers, have been used as raw materials. Four compounds composed of 70 wt. % Al2O3 and 30 wt. % TiC were prepared by combining the different raw materials. The raw material mixing was performed by milling in rotary ball mills, using deionized water as dispersant medium. Before mixing, the suspension stability was optimized by identifying the pH range, which maximizes the moduli of Zeta-potential of the single raw materials suspensions in water. The effects of the milling time on the raw material particle size distribution and the mechanical properties of the sintered bodies were evaluated by applying two milling times, 2h and 6h, on each mixture. The evolution of particle size distribution during mixing was analyzed by laser particle size distribution analysis performed after 2h, 4h and 6h. After milling, the powders were freeze-dried with liquid nitrogen, and the frozen water was sublimated at -80°C and 0.02 mbar for 72 hours. Both raw materials and dry mixtures powders were analyzed by XRD, SEM and BET. Green compacts were obtained by pressing the dried powder mixtures with uniaxial pressing at 200 MPa. The porosity of the green bodies has been measured by Hg-porosimetry. All the green bodies were sintered by pressureless sintering. A batch of Al2O3-C-TiC powder was introduced in the furnace together with the green bodies, to saturate the furnace atmosphere with Ti, Al and C gaseous species, in order to aid the densification by reducing sublimation of the same species from the samples. Sintering trials were performed at increasing temperature (from 1740°C to 1860°C) to identify the sintering temperature which lead to the higher Archimedes densities. Final densities greater than 98% of the theoretical value have been attained for all mixtures. The microstructure and phase composition of the sintered samples were analyzed by SEM and XRD. Results were compared with those obtained on the unprocessed mixture powders, to evaluate the microstructure and phase composition evolution during sintering. The electrical resistivity, Vickers hardness, flexural strength, fracture toughness and Young modulus of sintered bodies were measured. Fracture toughness and Vickers hardness up to 3.9 MPa·m0.5 and 18.28 GPa respectively where achieved; almost no changes where observed by increasing the milling time. Differently, a decreasing trend at increasing milling time was observed for the electrical resistivity, whose values ranged from 8.43·10 -5Ωm to 3.62·10-5 Ωm. A general reduction in flexural strength mean values affected all height composites by raising the milling time, with the highest breaking load and relative standard deviation of 623.6 MPa and 8.697%, respectively.