Riassunto analitico
L'obiettivo di questa tesi di dottorato è la creazione di un nuovo metodo basato sulla collaborazione di un dispositivo equipaggiato con sensori di ossidi di metallici a Nanowire (S3), gas cromatografia-spettrometria di massa (GC-MS) con micro estrazione in fase solida (SPME) e tecniche microbiologiche classiche, per la rilevazione e la classificazione di origine della microbiota di origine alimentare e controllo della qualità lungo la catena alimentare. Durante questo periodo di tre anni il metodo proposto è stato applicato ad una vasta gamma di differenti matrici alimentari.
La fingerprint volatile di una data matrice alimentare, può offrire informazioni sulla sicurezza e la qualità. Alcuni composti volatili possono essere originati da processi biochimici del cibo, come conseguenza delle tecnologie di trasformazione lungo la catena alimentare o la conservazione del prodotto. Odori indesiderati, cosiddetti off-flavour, possono essere sostanze che hanno origine anche nel metabolismo di microrganismi deterioranti che adulterano naturalmente o involontariamente prodotti prima o durante la sua produzione. L'insieme dei microrganismi di una matrice alimentare è noto come Microbiota alimentare ed è composto da batteri, lieviti e muffe. La maggior parte dei metaboliti prodotti durante la loro attività metaboliche sono volatili e sono noti come composti organici volatili (VOC). L'insieme di tutti i VOC creano una caratteristica fingerprint volatile per ogni specie di microrganismo.
In una prima fase di analisi sono state utilizzate tecniche analitiche classiche come GC-MS con tecnica SPME e tecniche microbiologiche classiche al fine di acquisire una panoramica generale dei campioni. Challenge test e contaminazioni artificiali sono stati effettuati nello stesso modo.
In una seconda fase è stata effettuata l'analisi con dispositivo con sensori a Nanowire (S3). La esecuzione del analisi del dispositivo S3 si basa sull'analisi dello spazio di testa. Il dispositivo utilizzato S3, è formato da sei differenti sensori di gas a ossidi di metallici di cui tre sono sensori a Nanowire e gli altri tre sono sensori RGTO. Questo tipo di tecnologia sfrutta le caratteristiche di questi materiali come chemiresistors, quando un composto volatile adsorbito alla superficie del sensore viene rivelato un cambiamento della resistività di esso. Tutti i segnali elettrici sono stati raccolti è l'analisi dei dati è stato eseguito tramite l’analisi delle componenti principali (PCA).
I risultati ottenuti mostrano una correlazione notevole tra le tecniche classiche e i risultati ottenuti tramite il dispositivo S3. In tutti i casi è stato possibile individuare in modo inequivoco la presenza di off-flavour nei campioni testati fornendo informazioni sulla qualità o stato di maturazione. In aggiunta è stato possibile rivelare la presenza / assenza dei microrganismi, determinare la concentrazione di essi e monitorare il suo sviluppo all'interno dei campioni. In alcuni casi, è stato anche possibile individuare la specie dentro allo stesso gruppo di microrganismi.
In conclusione, si può dire che i dispositivi con sensori Nanowire con una buona formazione e una precedente acquisizione di un solido database sono una valida alternativa ai processo di controllo di qualità nella catena alimentare attualmente effettuati riducendo notevolmente i lunghi tempi e i costi.
|
Abstract
The goal of this PhD thesis is the setting up of a new method based on the collaboration of metal oxide Nanowire sensor device (S3), Gas chromatography–mass spectrometry (GC-MS) with solid phase micro extraction (SPME) and classical microbiological techniques, for the detection and classification of food borne microbiota and quality control along the food chain. During this three years period the proposed method has been applied to a wide range of different food matrices.
The characteristic volatile fingerprint of a given food matrix, may offer information about safety and quality. Indeed, some volatile compounds can be originated from biochemical processes of food, as a consequence of technological food chain transformation or product storage. Unwanted smell, so-called of-flavour, may involve substances that have origin also in the metabolism of spoilage microorganisms that adulterate naturally or unintentionally the products before or during its production. The ensemble of these microorganisms of a food matrix is known as Food Microbiota and is composed by bacteria, yeast and moulds. Most of the metabolites produce during their metabolic activities are volatile and are known as Volatile Organic Compounds (VOCs). The set of all the VOCs create a volatile fingerprint characteristic of every specie of microorganisms.
In a first step with classical analytical analysis as GC-MS with SPME technique and classical microbiological techniques where was required, were applied in order to acquire a general overview of the samples. Challenge test and artificial contaminations have been also carried out.
In a second step in all cases analysis with Nanowire sensor device (S3) was performed. Nanowire sensor device performance is based on the analysis of the head-space. The used device is formed by six different metal oxide gas sensors three of them Nanowire sensor and the other three RGTO sensors. This kind of technology work as chemiresistors, when a volatile compound is adsorbed to the sensor surface a change in the resistivity is detected. All the electrical signals has been collected he data analysis was run by means of Principal Component Analysis (PCA).
The obtained results shows a remarkable correlation between the classical techniques and the Nanowire sensor device results. In all cases was possible to individualize unequivocally the presence of off-flavours in the tested samples providing information about the quality or ripening state. In addition was possible to reveal the presence/absence of the microorganisms, determine the concentration and follow the development inside the samples. In some cases was also possible to individualize species of the same group of microorganisms.
As a conclusion, it is possible to say that Nanowire sensor devices with a good training and a previous data base acquisition are a viable alternative to the expensive and time consuming quality control process along the food chain.
|
