Riassunto analitico
Nell’ambito della scienza e dell’ingegneria dei materiali l’emergere delle nanotecnologie ha rappresentato una vera e propria rivoluzione per le possibilità sia di fabbricare nuovi materiali dalle interessanti e peculiari proprietà sia di modificarne le caratteristiche chimiche e fisiche in funzione del settore di applicazione e delle necessità tecnologiche e industriali. Di particolare rilievo è l’apporto delle nanotecnologie al settore dei compositi, perché questi materiali sono ottenuti combinando tra loro materiali eterogenei. La combinazione tra matrici polimeriche e particelle inorganiche di dimensioni nanometriche, pensate come fase dispersa di rinforzo, permette di ottenere sistemi ibridi di natura sia funzionale che strutturale in cui le proprietà meccaniche, termiche e di processabilità dei polimeri si uniscono a quelle ottiche, elettriche e magnetiche di nanofiller costituiti, generalmente, da ossidi inorganici. Lo studio dei materiali nanocompositi a base polimerica apre la porta a numerosi sviluppi tecnologici e produttivi. Infatti le potenziali applicazioni riguardano diversi settori di attività, da quello alimentare a quello ambientale, da quello chimico a quello elettronico, da quello farmaceutico e biomedicale ai trasporti, dall’automotive al packaging. In questo contesto si inserisce il presente progetto di ricerca che consisterà nella preparazione e caratterizzazione di nanocompositi basati sull’incorporazione di nanoparticelle di magnetite in matrici termoindurenti a base epossidica. Per la sintesi delle nanoparticelle è stata presa in considerazione la tecnica sol-gel di tipo non-idrolitico (NHSG). La flessibilità di questo approccio sintetico è molto importante perhè sperimentalmente permette la formazione di un intorno chimico il più possibile compatibile con la caratteristiche organiche della resina epossidica. Inoltre in una reazione NHSG, il solvente non solo reagisce con il precursore organometallico ma nello stesso tempo agisce come legante superficiale, permettendo il controllo della crescita delle nanoparticelle e la loro funzionalizzazione superficiale, senza il bisogno di ulteriori reagenti in soluzione. Nella seconda fase sperimentale, tutti i componenti del composito sono miscelati nella sospensione liquida del solvente, e la formazione del nanocomposito è subordinata alla polimerizzazione del precursore monomero per dare la struttura polimerica, in cui la fase nanometrica dispersa è inglobata. A questo scopo è stata sviluppata una tecnica di preparazione in-situ che prevede un solo passaggio reattivo, ottimizzando così la dispersione e la distribuzione del nanofiller nella matrice polimerica. La polimerizzazione produce una struttura tridimensionale in cui l’eccesso di solvente, che non ha reagito nella precedente reazione NHSG e ancora presente nella sospensione di magnetite, agisce sia come mezzo disperdente della sospensione di nanoparticelle che come sostanza reattiva nei confronti del monomero organica nella successiva reazione di polimerizzazione. Questo doppio ruolo del solvente è alla base del metodo della sospensione reattiva, utilizzato nella preparazione del polimero caricato con nanoparticelle magnetiche. Sperimentalmente anche le microonde sono state utilizzate per l’attivazione termica delle reazioni coinvolte, perchè negli ultimi anni sono apparse come una valida e promettente sorgente termica alternativa sia nella sintesi organica e inorganica che in altri campi della scienza dei materiali. I risultati sono stati confrontali con quelli ottenuti con un riscaldamento conduttivo tradizionale. La caratterizzazione microscopica e spettroscopica delle nanoparticelle e quella dinamico-termico-meccanica dei nanocompositi ha permesso di correlare la microstruttura dei nanocompositi con le loro proprietà funzionali e strutturali.
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Abstract
In the field of materials science and engineering the emergence of nanotechnologies represents a real revolution with regard to the possibility of producing new materials with attractive and distinctive properties and modifying their physical and chemical characteristics depending on technological and industrial requirements.
The contribution of nanotechnology to the area of nanocomposites is particularly important, since these materials are obtained combining heterogeneous materials.
The combination between a polymeric matrix and inorganic nanoparticles, as reinforcing phases, allows obtaining hybrid systems with both functional and structural characteristics. In these systems mechanical and thermal properties of polymers join optical, electric and magnetic features, usually characterizing the inorganic oxide nanofillers.
The research on polymeric nanocomposite materials permits remarkable developments in many technologic and productive fields. Indeed, potential applications of nanocomposites regard many industrial areas, such as alimentary, environmental, chemical, electronic, pharmaceutical, biomedical, automotive and packaging ones.
In this context the present research work finds its justification: in details it consisted in the preparation and characterization of nanocomposites based on the incorporation of magnetite nanoparticles in thermosetting epoxy-based polymer matrices.
Non-hydrolytic sol-gel route (NHSG) was used for the synthesis of targeted nanoparticles. The flexibility of this synthetic approach is very important because experimentally it allowed the formation of the chemical environment as much as possible compatible with the organic characteristics of the epoxy resin.
Indeed in the NHSG reaction, the solvent not only reacts with the organometallic precursor but at the same time it acts as a surface ligand, allowing the control of the nanoparticles growth and the functionalization of the nanoparticles surface without the need of any additional reagents in the solution.
In the second experimental phase, all the components are mixed in the liquid solvent suspension, and the development of the nanocomposite is related to the polymerization of the monomer precursors to get a polymer matrix, within which the dispersed phase is frozen.
In situ preparation technique was developed for one step nanocomposites synthesis, optimizing nanofiller distribution and dispersion into the polymer matrix.
The polymerization produces a three-dimensional network in which the excess solvent, unreacted in the magnetite suspension, acts as suspending medium of the nanoparticles suspension and reactive substance towards organic monomers in the subsequent polymerization reaction.
This double role of the solvent is the basis of the “reactive suspension method”, used to prepare magnetic nanoparticles filled polymer.
Microwaves was also used for the activation of the reactions involved, since during the last decades it appeared as a promising alternative energy source in organic as well as inorganic syntheses and in different other fields of materials science. A comparison with traditional heating techniques was however performed.
Microscopic, spectroscopic and structural characterization of nanoparticles and the dynamic, thermo-mechanical analysis of nanocomposites were performed with the specific aim to correlate the composite microstructures with their functional and structural properties.
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