Riassunto analitico
E’ stato realizzato un foglio di titanio a grano ultrafine (UFG) di spessore7μm partendo da spessore di 30μm, attraverso un processo di laminazione a freddo. E’ stato dimostrato il miglioramento delle proprietà meccaniche della struttura ultra fine rispetto a quella a grano grosso. E’ stato definito e validato un nuovo processo di fabbricazione in grado di mantenere la stabilità termica della struttura fino a 480°C. Gli emettitori di elettroni sono utilizzati in vari settori industriali per migliorare le proprietà fisiche e chimiche dei materiali e per ridurre i contaminanti indesiderati. La finestra di uscita degli elettroni deve essere il più sottile possibile per consentirne il loro attraversamento, ma allo stesso tempo deve resistere a condizioni di ultra alto vuoto su un lato e pressione atmosferica sull'altro. Durante le normali condizioni di funzionamento, dovuto a stress meccanici e all'interazione con gli elettroni, la finestra si riscalda fino a circa 300C. In questa specifica applicazione il compromesso fra trasparenza agli elettroni e resistenza meccanica ha condotto la scelta del materiale a Titanio CP. Lo Stato dell'arte della produzione di fogli sottili raggiunge i ridotti spessori richiesti e la dimensione media dei grani è di qualche micron. Tuttavia la struttura affinata del foglio evolve verso la crescita quando esposta ad alta temperatura (circa 500°C). La ricerca si è focalizzata sulla metallurgia e i processi industriali per la realizzazione di un foglio sottile di titanio con migliorate proprietà meccaniche; a tale scopo la microstruttura finale dovrà essere il più fine possibile. L’affinamento del grano dovrà essere garantito anche dopo un trattamento di condizionamento termico finale (circa 500°C) a cui e’ sottoposto il componente industriale. Al fine di valorizzare e adattare le proprietà specifiche e le prestazioni meccaniche del foglio, è stata sviluppata una nuova strategia per la sua produzione, la caratterizzazione e il controllo. La tecnologia selezionata è la laminazione a freddo, eseguita mediante un laminatoio a 20 cilindri equipaggiato con cilindri di lavoro di 10mm di diametro. Il materiale di partenza è titanio CP Grado1, 30µm di spessore. Il materiale base è ottenuto mediante laminazione a freddo di un laminato piano di 600µm di spessore. Il processo è stato condotto combinando varie fasi di lavorazioni a freddo, trattamenti termici a differenti stadi di laminazione e un trattamento termico finale di distensione. Varie prove sperimentali sono state condotte per studiare l'evoluzione della microstruttura a seguito delle fasi di lavorazione e la qualità della superficie risultante. L'ottimizzazione del processo termomeccanico è stata compiuta modificando lo stato del materiale di partenza, temperature e tempi di trattamento termico e il numero di passi di laminazione. La caratterizzazione della struttura e delle superfici dei fogli è stata effettuata mediante analisi SEM e FIB. La caratterizzazione delle proprietà meccaniche a diverse temperature è stata eseguita mediante tecniche di analisi meccanica dinamica. Sono state condotte prove tecnologiche mediante verifiche di lifetime nell’applicazione reale sul campo. Lo studio presentato ha consentito lo sviluppo di un processo industriale per l’ottenimento di un foglio sottile (7.5μm) UFG di titanio CP mantenendo la sua struttura metallografica fino a 480°C. Il lavoro rappresenta un successivo passo nella conoscenza metallurgica relativa a una lamina piana di titanio CP di spessore micrometrico. In particolare sono stati studiati e approfonditi l’evoluzione della microstruttura in funzione della deformazione, del tempo, della temperatura e le relazioni tra microstruttura e proprietà meccaniche. La maggiore duttilità contemporanea a una maggiore resistenza con l’affinamento del grano, costituisce una questione scientifica ancora aperta.
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Abstract
Ultrafine grained titanium (UFG) foil was fabricated by cold rolling a 30µm thickness starting foil up to 7µm. The enhancement of the mechanical properties of UFG structure compared to the coarser one was demonstrated. A new manufacturing process able to retain the thermal stability of UFG structure up to 480°C was established and validated.
Electron emitters are used in several industrial fields to enhance the physical and chemical properties of materials and to reduce undesirable contaminants. There are many applications for electron emitters with energies below 600 keV. The emitter window should be as thin as possible (7-10µm) to allow electron transparency, but also it should withstand a relevant pressure gradient, with UHV conditions (10-9 bar) on one side and atmospheric pressure on the other one. Under this mechanical stress conditions, due to the interaction with electrons, the window heats up to around 300C during normal operating conditions.
In this specific application, the need to enhance mechanical properties of titanium thin foil able to withstand the typical working conditions of the electron emitter is a crucial requirement.
The compromise between electron transparency and mechanical resistance drove the material choice to Titanium (CP).
The state or the art of thin foil production allows reaching small foil thickness with average grain dimension of some µm. However, such small grain size is subjected to the normal evolution, resulting in excessive growth, when exposed at relative high temperature (around 500°C).
The research was focused into the metallurgy and industrial processes required for the realization of a CP titanium emitter exit window with enhanced mechanical properties. In order to improve them, the final microstructure had to be as fine as possible.
The refined microstructure had to be guaranteed even after a final conditioning heat treatment (around 500°C) required for the industrial component.
During the research, a new strategy for manufacturing, the characterization and the control of UFG titanium thin foils was studied and developed, in order to exploit and tailor their specific mechanical, chemical properties and performances.
The preferable selected technology resulted to be cold rolling. It was carried out by using a 20 cylinders cold mill equipped with a 10 mm diameter work rolls.
The starting material was a CP titanium Grade 1 30 μm thickness foil. It was previously obtained from 600 μm raw material by mean of cold milling.
The process was carried out combining different stage of cold milling, heat treatments at different milling steps and a final heat treatment of recovery.
Experimental tests were performed in order to study the microstructure evolution as a consequence of processing steps and the resulting surface quality.
The optimization of the thermomechanical process was carried out modifying the state of the starting material, heat treatment temperatures and times and number of milling steps.
Characterization of the UFG structure and surfaces of the foils was carried out by means of SEM and FIB analysis. Measurement of the mechanical properties at different Temperatures was performed by using Dynamic Mechanical Analysis techniques. Technology tests were carried out by Life Time test technique on real application.
This work allowed the development of an industrial process to obtain an UFG thin (7.5µm) CP titanium foil maintaining its metallurgical structure up to 480°C.
The work represents a further step in the metallurgical knowledge relating CP titanium foils with micrometric thickness.
In particular, the microstructure evolutions in function of deformation, time and temperature and the relationships between microstructure and mechanical properties were studied and deepened.
The scientific issue related to the simultaneous increased ductility and increased strength with the grain refinement is still open.
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