Riassunto analitico
L’attività di ricerca è stata inerente al settore farmaceutico e tecnologico-cosmetico. Per il primo settore di ricerca, lo studio è stato indirizzato verso polimorfi di sostanze farmacologicamente attive (API), nello specifico verso la loro cristallizzazione, identificazione e caratterizzazione con tecniche analitiche tradizionali ed avanzate. Nota è infatti la differente biodisponibilità del farmaco legata a differenze nelle proprietà chimico-fisiche dei polimorfi. In particolare lo studio è stato rivolto a due differenti farmaci: propantelina bromuro ed ampicillina. Il primo polimorfo esiste in due differenti forme solide, forma I e forma II, mentre l’ampicillina come triidrata, monoidrata e due forme anidre (δ e γ). Per la caratterizzazione di questi composti farmaceutici sono state utilizzate differenti tecniche: spettroscopie FT-IR e Micro-Raman, calorimetria differenziale a scansione DSC, termogravimetria TGA, diffrazione a raggi-X su polveri, hot-stage Raman Microscopy (HSM) e tecnica SERS (Surface Enhancement Raman Spectroscopy). Questa tecnica inducendo la riduzione dell’effetto di fluorescenza ed aumentando il segnale Raman, può essere applicata in svariati campi, farmaceutico, biochimico e forense. I polimorfi di propantelina bromuro ed ampicillina una volta cristallizzati sono stati caratterizzati mediante approccio multi analitico. L'assegnazione delle bande è stata assistita da calcoli quanto-meccanici. Nell’ambito cosmetico la ricerca è stata rivolta allo studio analitico di reperti cosmetici e farmaceutici antichi provenienti da musei nazionali. Parte di questa ricerca è stata oggetto di un progetto PRIN “Colori e balsami nell’antichità: dallo studio chimico alla conoscenza delle tecnologie in cosmesi, pittura e medicina”. I campioni oggetto di questo studio sono stati raccolti presso il Museo Aboca (SanSepolcro), e analizzati con diverse tecniche. La correlazione tra i dati spettroscopici e le iscrizioni riportate sugli albarelli ha permesso di ricercare le ricette originali identificate su Farmacopee antiche e la successiva ripreparazione di questi unguenti. Questo ha portato alla preparazione in laboratorio di 14 differenti unguenti antichi e al successivo confronto tra i dati analitici dei residui antichi, degli unguenti ricreati e degli unguenti invecchiati artificialmente. I risultati di questo lavoro sono stati poi pubblicati su Analytical and Bioanalytical Chemistry (ABC). I campioni di epoca fenicio-punica, recuperati presso i musei Fondazione Whitaker (Mozia), A. Pepoli (Trapani), A. Salinas (Palermo) e Baglio Anselmi (Marsala), erano invece composti per lo più da polveri inorganiche colorate, probabilmente utilizzate per una applicazione cosmetica. Questi residui sono stati analizzati con tecniche spettroscopiche Raman e FT-IR e con la tecnica SERS. Altri campioni, classificabili come preparati farmaceutici, sono stati recuperati presso il Museo Nazionale Atestino (Este). Si trattava di antichi colliri rinvenuti in una tomba di un medico assieme ad un astuccio cilindrico corredato di strumenti medicali. Anche per questi campioni sono state applicate delle tecniche analitiche non invasive al fine di determinarne la composizione.
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Abstract
The doctoral research has been devoted in the pharmaceutical and technological-cosmetic fields.
For the first, the study was directed to polymorphs of pharmacologically active substances (API), specifically to their crystallization, identification and characterization with traditional and advanced analytical techniques. In fact drug different bioavailability is linked to differences in physic-chemical properties of polymorphs. The study was conducted on two different polymorphic compounds: Propantheline Bromide and Ampicillin. The first one is a polymorph existing in two different solid forms, form I and form II while ampicillin exist such as trihydrate, monohydrate and two anhydrous forms (δ e γ). For characterizing these pharmaceutical compounds different techniques have been used: spectroscopies techniques like FT-IR and Micro-Raman, differential scanning calorimetry (DSC), X-Ray powder diffraction, hot-stage Raman Microscopy (HSM) and a new technique, the SERS technique. SERS is an innovative technique in Raman analysis that reducing organic compounds fluorescence effects, it is going to be applied in different pharmaceutical, biochemistry and forensics fields. In laboratory, propantheline bromide and ampicillin polymorphic forms were prepared and their characterizations were made by a multianalytical approach, assisting the experimental picks assignments with quantum mechanical calculations.
For the cosmetic context the research regarded the study of ancient cosmetic and pharmaceutical remains collected from national museums to study the composition with invasive and non analytical techniques and to permit the reproduction in modern way of ancient ointments. The study of ancient cosmetic remains was developed in several phases. The progress in instrumental techniques was able of a clearly identification of material composition with the purpose of a possible re-proposition of the handiworks. The samples were collected from Aboca’s Museum (SanSepolcro) and then analyzed with several analytical techniques. The comparison of Raman data with the jars inscriptions allowed of researching ointments recipes in ancient Pharmacopoeias finalized for the laboratory preparation in modern prospective. With this purpose, in laboratory, fourteen ointments were prepared and the results of this study were published on ABC journal (Analytical and Bioanalytical Chemistry). The Phoenician samples were collected from the Whitaker Museum (Mozia Island), the Conte Agostino Pepoli Museum (Trapani), Antonio Salinas Museum (Palermo) and Baglio Anselmi Museum (Marsala), and were, mostly, inorganic coloured powders, probably used for cosmetic applications. These remains were studied with Raman and FT-IR spectroscopic techniques and also with the application of SERS (Surface Enhancement Raman Spectroscopy) technique. Another set of samples were collected from the Atestino Museum (Este), ancient eye-drops remains found in a doctor grave together with medical instruments. Also in this case the analysis were conducted with FT-IR and Raman spectroscopic techniques with the purpose of identifying the components.
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